Freie Säure ist ein Defekt von Olivenöl, der geschmacks- und geruchlos ist und daher durch sensorische Analyse nicht nachgewiesen werden kann. Da Pflanzenöle keine wässrigen Flüssigkeiten sind, kann ein pH-Meter für diese Maßnahme nicht verwendet werden. Es gibt verschiedene Ansätze, die den Ölsäuregehalt mit guter Genauigkeit messen können.
Manuelle Titrationbearbeiten
Die offizielle Technik zur Messung der freien Säure in Olivenöl (gemäß der Verordnung Nr. 2568/91 der Europäischen Kommission) ist ein manuelles Titrationsverfahren: ein bekanntes Volumen des zu prüfenden Öls wird zu einem Gemisch aus Ether, Methanol und Phenolphthalein gegeben, bekannte Volumina Kaliumhydroxid KOH 0,1 M (das Titriermittel) werden zugegeben, bis sich die Farbe der Lösung ändert. Das Gesamtvolumen des zugegebenen Titriermittels wird dann verwendet, um die freie Acidität abzuschätzen. Die offizielle Technik zur Messung des Säuregehalts in Olivenöl ist genau und zuverlässig, handelt es sich jedoch im Wesentlichen um eine Labormethode, die von geschultem Personal durchgeführt werden muss (hauptsächlich aufgrund der verwendeten toxischen Verbindungen). Daher ist es nicht für In-situ-Messungen in kleinen Ölmühlen geeignet.
Nahinfrarotspektroskopiebearbeiten
Eine der vielversprechendsten Methoden basiert auf der optischen Nahinfrarotspektroskopie (NIR), bei der die optische Absorption, d. h. der Intensitätsanteil des einfallenden Lichts, das von der Ölprobe absorbiert wird, zur Abschätzung der Ölsäure verwendet wird. Eine Ölprobe wird in eine Küvette gegeben und mit einem Spektralphotometer auf einem breiten Wellenlängenbereich analysiert. Die Ergebnisse (i.e. die Absorptionsdaten für jede getestete Wellenlänge) werden somit durch einen statistischen Algorithmus, wie z. B. die Hauptkomponentenanalyse (PCA) oder die partielle Regression der kleinsten Quadrate (PLS), verarbeitet, um die Ölsäure abzuschätzen. Die Machbarkeit zur Messung des olivenölfreien Säure- und Peroxidwerts durch NIR-Spektroskopie im Wellenzahlbereich 4,541 bis 11,726 cm−1 wurde berichtet. Es gibt viele kommerzielle Spektralphotometer, die zur Analyse verschiedener Qualitätsparameter in Olivenöl verwendet werden können. Der Hauptvorteil der NIR-Spektroskopie ist die Möglichkeit, die Analyse an rohen Olivenölproben ohne chemische Vorbehandlung durchzuführen. Die Hauptnachteile sind die hohen Kosten eines kommerziellen Spektralphotometers und die Notwendigkeit einer Kalibrierung für verschiedene Ölsorten (hergestellt von Oliven verschiedener Sorten, unterschiedlicher geografischer Herkunft usw.).
Elektrochemische Impedanzspektroskopiebearbeiten
Ein anderer Ansatz basiert auf der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS). EIS ist eine leistungsstarke Technik, die häufig zur Charakterisierung verschiedener Lebensmittelprodukte eingesetzt wird, z. B. zur Analyse der Milchzusammensetzung, zur Charakterisierung und Bestimmung des Gefrierendpunkts von Eiscrememischungen, zur Messung der Fleischalterung und zur Untersuchung von Reife und Qualität in Früchten.
